顶空气相色谱仪的影响因素介绍
使用顶空技术,可以免除冗长烦琐的样品前处理过程,避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染;顶空色谱技术以其简单实用的优点在环境检测(如饮用水中挥发性卤代烃和工业污水中挥发性有机物)、药物中有机残留溶剂检测、食品、法庭科学、石油化工、包装材料、涂料及酿酒业分析等领域得到广泛的应用。
影响顶空气相色谱仪的因素
(1)加热温度的影响:要保证挥发物质从试样中挥发出来,并达到稳定的动态平衡。加热温度愈高,逸出的干扰测定的其他挥发物质越多,选择合适的温度,减少干扰。另外,样品如处于高温恒温器里,在室温下注射会使沸点较高的组分冷凝。
(2)活度系数的影响:在样品中加入电解质或非电解质,可以增大活度系数有利测定。
(3)压力的影响:密闭在容器中的样品气体在升高温度下压力升高,压力大于外界的大气压力,用注射器从容器中抽取样品,会造成误差。
(4)空间的影响:上部空间体积要适中,小一点可增大灵敏度,但太小则不易达到相平衡,且取样不易均匀。
(5)进样器的影响:取样不能像取液体试样那样快,应慢慢提起芯焊,并在取样之前用少许蒸馏水将进样器内壁润湿,使壁与芯焊更密合。
另外,汽化瓶的大小、取样量的多少都应考虑。