火焰光度计在使用过程中有火焰参与，因此需要特别注意防燃防爆以及防止高温带来意外伤害。此外还有许多需要注意的事项，只有减少操作失误才能保证实验顺利进行、减少仪器的故障、延长仪器使用寿命。
1.燃气和助燃空气须是干燥的，纯净而没有污染，不要在湿度很高、粉尘很多的环境中使用仪器。
2.保持实验环境清洁、通风，仪器与钢瓶周围不能摆放易燃易爆物品。
3.须使用稳定的220v的电源电压，工作环境附近不能有功率较大、频繁启动的电气设备。接地线须可靠接地，不能用零线代替接地线。
4.操作过程，燃烧室与烟囱罩都非常烫，不能将身体凑近或者用手触摸这些地方，也不要从上而下张望。
5.排出的废液需要集中收集、处理。
6.保持雾化室、燃烧头的清洁保养，如果做了高盐浓度样品的测试，蒸馏水喷烧的时间要适当延长。
7.待测样品须是澄清的，不能含有颗粒状物质，操作中经常注意液面高度，使进样管只吸取上层溶液。
8.标准溶液须准确配制，长期保存要注意保存条件，并要加入适当的抑菌剂。任何样品不能储存在钠玻璃的器皿中。
9.在测试一些表面张力较大的样品，需要加入适量的表面活性剂，同时注意在样品、标准溶液和空白中都要加相同的量。